Jak przebiega destylacja? Proces destylacji krok po kroku i odpowiedzi na najczęstsze pytania

Jak przebiega destylacja? Przefermentowany nastaw podgrzewa się w kotle, aż mieszanina wody i etanolu zacznie wrzeć w temperaturze od ok. 78 do 100 °C. Pary skraplają się w chłodnicy, a destylat odbiera się w trzech frakcjach: przedgon (do wylania), serce (właściwy etanol, w głowicy ok. 78,3-78,5 °C) i pogon z alkoholami wyższymi.

Najważniejsze wnioski

• Etanol wrze w 78,3 °C przy 1013 hPa. Mieszanina z wodą wrze w zakresie od ok. 78 do 100 °C.
• Frakcje schodzą w kolejności: przedgon → serce → pogon. Przedgon zawiera aldehydy i estry, a nie metanol.
• Metanol rozkłada się na cały przebieg i gromadzi się w ogonach. Termometr go nie „wytnie”.
• Ani destylacją, ani rektyfikacją pod ciśnieniem atmosferycznym nie przekroczysz azeotropu (ok. 96% obj. w praktyce).
• Alkoholomierz jest kalibrowany na 20 °C. W cieplejszej cieczy zawyża odczyt.

 

Jak przebiega destylacja? Pięć etapów procesu

Destylacja rozdziela składniki cieczy według ich lotności. Te, które parują łatwiej, przechodzą do pary wcześniej. Pozostałe zostają w kotle dłużej. W praktyce cały proces da się podzielić na pięć etapów.

Krok 1: fermentacja nastawu

Zanim cokolwiek trafi do kotła, drożdże muszą przerobić cukier na alkohol. Optymalny nastaw ma 18-22 °Blg. Powyżej ok. 25 °Blg drożdże pracują gorzej albo giną, ponieważ ciśnienie osmotyczne staje się dla nich za wysokie. Fermentacja przebiega zwykle w 18-25 °C, zależnie od szczepu. Każdy realnie zużyty stopień Blg daje ok. 0,6% obj. alkoholu w nastawie. Liczy się więc spadek Blg, a nie wartość początkowa.

Krok 2: podgrzewanie i wrzenie

Kocioł grzeje się, aż mieszanina zacznie wrzeć. Nie wrze ona w jednej stałej temperaturze. Im więcej w niej etanolu, tym bliżej 78 °C, a im więcej wody, tym bliżej 100 °C. Duże znaczenie ma także ciśnienie: na każde 10 hPa temperatura wrzenia zmienia się o ok. 0,3 °C. Dlatego przy niskim ciśnieniu wszystko „przesuwa się” w dół.

Krok 3: przedgon

Najpierw schodzą najbardziej lotne związki, czyli aldehyd octowy, aceton, octan etylu i inne estry. Pachną rozpuszczalnikiem. Ta frakcja nie nadaje się do spożycia. Orientacyjnie przyjmuje się ok. 30-50 ml przedgonu na każdy kilogram cukru w nastawie. Odbiera się go powoli.

Krok 4: serce

Serce to właściwy etanol. Wskaźnikiem dobrego cięcia jest stabilna temperatura w głowicy, ok. 78,3-78,5 °C przy ciśnieniu 1 atm. Stała temperatura nie oznacza jednak czystego spirytusu, bo górną granicą jest azeotrop.

Krok 5: pogon (ogony)

Pod koniec destylacji prostej pojawiają się alkohole wyższe, czyli fuzle. Rośnie wtedy temperatura w zbiorniku, a temperatura w głowicy zaczyna pełznąć powyżej ok. 78,5 °C. To sygnał, że serce się skończyło.

Kocioł
nastaw, grzałka

Kolumna
pary w górę

Głowica
ok. 78,3-78,5 °C

Chłodnica
skraplanie par
DS18B20

DS18B20
1. Przedgon
aldehydy, estry - wylać

2. Serce
etanol, stabilna głowica

3. Pogon
fuzle, metanol w ogonach
Czerwone punkty: miejsca pomiaru cyfrowymi czujnikami DS18B20 (1-Wire, ±0,5 °C)

Przekrój kotła i kolumny: tak przebiega destylacja od wrzenia nastawu do par w głowicy.

Temperatury w procesie destylacji - tabela

Tabela zbiera wartości, które warto znać, zanim zaczniesz czytać wskazania termometru. Pamiętaj jednak, że termometr zawsze pokazuje temperaturę całej mieszaniny, a nie pojedynczej substancji.

Dane dotyczące etanolu pochodzą z bazy NIST Chemistry WebBook.

Najczęstsze pytania o proces destylacji

W jakiej temperaturze wrze alkohol?

Czysty etanol wrze w 78,3 °C przy ciśnieniu 1013 hPa. Nastaw to jednak mieszanina z wodą, dlatego wrze w temperaturze od ok. 78 do 100 °C, zależnie od zawartości alkoholu. W miarę ubywania etanolu temperatura w kotle stopniowo rośnie. Ponadto spadek ciśnienia o ok. 33 hPa obniża temperaturę wrzenia mniej więcej o 1 °C. Dlatego ten sam aparat w pochmurny dzień może pokazywać inne wartości niż przy wyżu.

Czy odrzucenie przedgonu usuwa metanol?

Nie. Przedgon usuwa aldehydy i estry, a nie metanol. To najgroźniejszy mit w sieci. Czysty metanol wrze co prawda w 64,7 °C, jednak w roztworze wodno-etanolowym nie oddziela się na początku. Jego lotność względem etanolu rośnie dopiero przy spadku stężenia alkoholu. W efekcie metanol rozkłada się na cały przebieg i koncentruje w ogonach. Nie da się go więc „wyciąć na termometrze”, a pik 64,7 °C nigdy się nie pojawi. Metanol jest silnie toksyczny i może powodować ślepotę, a nawet śmierć. Realną ochroną jest unikanie fermentacji surowców bogatych w pektyny, takich jak źle przygotowane owoce pestkowe, oraz niegonienie destylacji na siłę w ogony.

Po co w takim razie odrzuca się przedgon?

Ponieważ zawiera aldehyd octowy, aceton i octan etylu, czyli związki drażniące i niejadalne. Nie chodzi więc wyłącznie o smak. Przedgon jest po prostu nie do spożycia, nawet jeśli nie rozwiązuje problemu metanolu.

Jak rozpoznać koniec serca?

Koniec serca widać po dwóch sygnałach naraz. Po pierwsze, temperatura w zbiorniku wyraźnie rośnie. Po drugie, temperatura w głowicy przestaje być stabilna i zaczyna pełznąć powyżej ok. 78,5 °C. Wtedy zaczyna się pogon z fuzlami. Pomiar w dwóch punktach, czyli w kotle i w głowicy, daje znacznie pewniejszy obraz niż jeden odczyt.

Dlaczego nie da się uzyskać 100% alkoholu?

Bo etanol z wodą tworzy azeotrop. Ta mieszanina, zawierająca ok. 95,6% masowo etanolu (ok. 97% obj.), wrze w ok. 78,15 °C, a jej para ma taki sam skład jak ciecz. W praktyce spirytus z kolumny ma ok. 96% obj. Mocniejsze grzanie nic tu nie zmieni. Czysty etanol wymaga sit molekularnych albo destylacji azeotropowej. Dlatego stabilne 78 °C w głowicy nie oznacza „100% spirytusu”.

Ile alkoholu powstaje z 1 kg cukru?

Teoretycznie z 1 kg sacharozy powstaje 0,538 kg etanolu, czyli ok. 0,68 l. W praktyce uzyskuje się 85-90% tej wartości, a więc ok. 0,58-0,61 l czystego alkoholu. Popularne „litr z kilograma” jest fizycznie niemożliwe. Przeliczenia nastawu, mocy i rozcieńczania zrobisz w naszym kalkulatorze destylacji.

Jak poprawnie zmierzyć moc destylatu?

Alkoholomierz jest kalibrowany na 20 °C, zgodnie z tablicami alkoholometrycznymi OIML. Poza tą temperaturą każdy stopień daje błąd ok. 0,3-0,4% obj. Cieplejsza ciecz ma mniejszą gęstość, więc areometr tonie głębiej i zawyża odczyt. Na przykład wskazanie 45% w 25 °C to w rzeczywistości ok. 43% w 20 °C. Poza tym areometr działa wiarygodnie tylko w czystym roztworze wody i etanolu. Cukier, estry czy pogon zafałszowują wynik. Więcej znajdziesz w poradniku o pomiarze zawartości alkoholu.

Ile wody dolać przy rozcieńczaniu?

Więcej, niż podaje prosty wzór, ponieważ ten pomija kontrakcję objętości. Według tablic OIML 1 l spirytusu 95% obniżony do 40% wymaga ok. 1,44 l wody, a nie 1,375 l. Litr spirytusu i litr wody dają razem ok. 1,93 l. Ze względów bezpieczeństwa wlewa się spirytus do wody, a nie odwrotnie.

Czy pary alkoholu są niebezpieczne?

Tak, i to już w temperaturze pokojowej. Temperatura zapłonu etanolu wynosi ok. 12-13 °C, a dolna granica wybuchowości to zaledwie ok. 3,1-3,3% obj. w powietrzu. Dlatego każda destylacja, także hydrolatów, wymaga wentylacji i pracy z dala od otwartego ognia.

Areometr w cieplejszej cieczy zanurza się głębiej. Dlatego w procesie destylacji moc mierzy się w 20 °C.

Jak przebiega destylacja w kolumnie rektyfikacyjnej?

W kolumnie rektyfikacyjnej zachodzą te same zjawiska, jednak wielokrotnie. Pary wędrują w górę przez wypełnienie, na przykład sprężynki, a skropliny spływają w dół. Na każdym odcinku kolumny ciecz i para wymieniają składniki. W efekcie w głowicy gromadzi się najbardziej lotna frakcja, a cięcie jest dużo ostrzejsze niż w destylacji prostej.

Kluczowa jest moc grzałki. Próg zalania 2-calowej kolumny to rząd kilowatów, a nie dziesiątek watów. Zbyt mała moc w ogóle nie zagotuje wsadu, natomiast zbyt duża zaleje kolumnę. Serce odbiera się powoli: przy rektyfikacji poniżej 10 ml/min na każdy 1 kW mocy. Ciekawie zachowują się fuzle. Przy niskim stężeniu etanolu grzęzną w strefie ok. 40-47% i gromadzą się w środkowej części kolumny, dlatego bardziej rozbudowane konstrukcje mają boczny odbiór fuzli.

Pomiar temperatury w kolumnie wykonuje się cyfrowymi czujnikami DS18B20 (magistrala 1-Wire, dokładność ±0,5 °C). Montuje się je w kotle, na kolumnie i w głowicy. Jeżeli chłodnica pracuje w trybie INOX, temperaturę jej płaszcza mierzy osobny czujnik NTC.

Wnętrze kolumny rektyfikacyjnej: para i skropliny w przeciwprądzie oraz strefa gromadzenia się fuzli.

Kontrola temperatury z telefonu: EQUINOX T-3 i EQUINOX-RK.10

Skoro cały proces opiera się na odczytach z kotła i głowicy, wygodny pomiar ułatwia życie. Polski producent termometrwifi.pl oferuje dwa poziomy kontroli.

EQUINOX T-3 to termometr WiFi do destylacji z czujnikami DS18B20. Pokazuje temperatury w aplikacji i wysyła alarm progowy, na przykład gdy głowica przekroczy ustaloną wartość. Pasuje do kolumn UFO, NIXON i Abratek. Dzięki temu nie musisz stać przy aparacie, a jednocześnie od razu widzisz, kiedy zmienia się sytuacja w głowicy.

EQUINOX-RK.10 to już sterownik kolumny rektyfikacyjnej. Steruje grzałkami i elektrozaworami z telefonu, korzysta z regulacji PID i obsługuje alarmy. Uczciwie zaznaczamy: pełna automatyka destylacji działa w modelu abonamentowym. Termometr to pomiar, a sterownik to prowadzenie procesu.

Pamiętaj przy tym, że żadne urządzenie nie zmienia stanu prawnego. Sprzęt pomiarowy przyda się wszędzie tam, gdzie destylacja jest legalna, na przykład przy wodzie, hydrolatach czy olejkach eterycznych.

Podsumowanie: jak przebiega destylacja w pigułce

Podsumowując, jak przebiega destylacja? Nastaw wrze w kotle, pary skraplają się w chłodnicy, a destylat schodzi kolejno jako przedgon, serce i pogon. Stabilna temperatura w głowicy wskazuje serce, jednak nie oznacza 100% alkoholu, ponieważ granicą jest azeotrop. Przedgon odrzuca się z powodu aldehydów i estrów. Metanol natomiast rozkłada się na cały przebieg i gromadzi w ogonach, dlatego nie wolno gonić destylacji na siłę. Moc mierz zawsze w 20 °C. Przede wszystkim jednak pamiętaj, że w Polsce destylacja zacieru bez wpisu do rejestru jest przestępstwem, także na własny użytek.